Persiapanoksida tanah jarang yang sangat halus
Senyawa tanah jarang ultrahalus memiliki kegunaan yang lebih luas dibandingkan senyawa tanah jarang dengan ukuran partikel umum, dan saat ini terdapat lebih banyak penelitian tentang senyawa tersebut. Metode pembuatannya dibagi menjadi metode fase padat, metode fase cair, dan metode fase gas sesuai dengan keadaan agregasi zat. Saat ini, metode fase cair banyak digunakan di laboratorium dan industri untuk membuat bubuk ultrahalus senyawa tanah jarang. Ini terutama mencakup metode presipitasi, metode sol gel, metode hidrotermal, metode templat, metode mikroemulsi dan metode hidrolisis alkid, di antaranya metode presipitasi adalah yang paling cocok untuk produksi industri.
Cara pengendapan adalah dengan menambahkan pengendap ke dalam larutan garam logam untuk pengendapan, kemudian disaring, dicuci, dikeringkan dan dipanaskan hingga diperoleh produk bubuk. Metode ini meliputi metode pengendapan langsung, metode pengendapan seragam, dan metode kopresipitasi. Pada metode pengendapan biasa, oksida tanah jarang dan garam tanah jarang yang mengandung radikal asam volatil dapat diperoleh dengan membakar endapan tersebut, dengan ukuran partikel 3-5 μm. Luas permukaan spesifiknya kurang dari 10 ㎡/g dan tidak memiliki sifat fisik dan kimia khusus. Metode pengendapan amonium karbonat dan metode pengendapan asam oksalat saat ini merupakan metode yang paling umum digunakan untuk memproduksi bubuk oksida biasa, dan selama kondisi proses metode pengendapan diubah, metode tersebut dapat digunakan untuk membuat bubuk oksida tanah jarang yang sangat halus.
Penelitian telah menunjukkan bahwa faktor utama yang mempengaruhi ukuran partikel dan morfologi bubuk ultrahalus tanah jarang dalam metode pengendapan amonium bikarbonat meliputi konsentrasi tanah jarang dalam larutan, suhu pengendapan, konsentrasi zat pengendap, dll. larutan adalah kunci untuk membentuk bubuk ultrahalus yang tersebar secara merata. Misalnya, dalam percobaan pengendapan Y3+ untuk membuat Y2O3, ketika konsentrasi massa tanah jarang adalah 20~30g/L (dihitung dengan Y2O3), proses pengendapannya lancar, dan bubuk ultrahalus yttrium oksida diperoleh dari pengendapan karbonat dengan pengeringan dan pembakarannya kecil, seragam, dan dispersinya bagus.
Dalam reaksi kimia, suhu merupakan faktor penentu. Pada percobaan di atas, pada suhu 60-70 ℃, pengendapannya lambat, filtrasinya cepat, partikelnya lepas dan seragam, dan pada dasarnya berbentuk bola; Ketika suhu reaksi di bawah 50 ℃, presipitasi terbentuk lebih cepat, dengan butiran lebih banyak dan ukuran partikel lebih kecil. Selama reaksi, jumlah CO2 dan NH3 yang meluap lebih sedikit, dan presipitasi berbentuk lengket, sehingga tidak cocok untuk penyaringan dan pencucian. Setelah dibakar menjadi yttrium oksida, masih terdapat zat blok yang menggumpal secara serius dan memiliki ukuran partikel yang lebih besar. Konsentrasi amonium bikarbonat juga mempengaruhi ukuran partikel yttrium oksida. Ketika konsentrasi amonium bikarbonat kurang dari 1mol/L, ukuran partikel yttrium oksida yang diperoleh kecil dan seragam; Ketika konsentrasi amonium bikarbonat melebihi 1 mol/L, akan terjadi pengendapan lokal, menyebabkan aglomerasi dan partikel yang lebih besar. Dalam kondisi yang sesuai, ukuran partikel 0,01-0,5 dapat diperoleh bubuk yttrium oksida ultrahalus μM.
Dalam metode pengendapan oksalat, larutan asam oksalat ditambahkan tetes demi tetes sementara amonia ditambahkan untuk memastikan nilai pH konstan selama proses reaksi, menghasilkan ukuran partikel bubuk yttrium oksida kurang dari 1 μM. Pertama, larutan yttrium nitrat diendapkan dengan air amonia sehingga diperoleh koloid yttrium hidroksida, kemudian diubah dengan larutan asam oksalat sehingga diperoleh ukuran partikel kurang dari 1 μ Y2O3 bubuk m. Tambahkan EDTA ke dalam larutan Y3+ yttrium nitrat dengan konsentrasi 0,25-0,5mol/L, sesuaikan pH menjadi 9 dengan air amonia, tambahkan amonium oksalat, dan teteskan larutan HNO3 3mol/L dengan laju 1-8mL/ menit pada 50 ℃ sampai pengendapan selesai pada pH=2. Bubuk yttrium oksida dengan ukuran partikel 40-100nm dapat diperoleh.
Selama proses persiapanoksida tanah jarang yang sangat halusdengan metode presipitasi, derajat aglomerasi yang berbeda-beda cenderung terjadi. Oleh karena itu, selama proses persiapan, kondisi sintesis perlu dikontrol secara ketat, dengan mengatur nilai pH, menggunakan pengendap yang berbeda, menambahkan pendispersi, dan metode lain untuk membubarkan produk antara sepenuhnya. Kemudian, metode pengeringan yang sesuai dipilih, dan akhirnya, bubuk ultrahalus senyawa tanah jarang yang terdispersi dengan baik diperoleh melalui kalsinasi.
Waktu posting: 21 April-2023