Persiapanoksida tanah jarang ultrafine
Senyawa tanah jarang ultrafine memiliki jangkauan penggunaan yang lebih luas dibandingkan dengan senyawa tanah jarang dengan ukuran partikel umum, dan saat ini terdapat lebih banyak penelitian tentang senyawa tersebut. Metode preparasi dibagi menjadi metode fase padat, metode fase cair, dan metode fase gas sesuai dengan keadaan agregasi zat tersebut. Saat ini, metode fase cair banyak digunakan di laboratorium dan industri untuk menyiapkan bubuk ultrafine senyawa tanah jarang. Metode ini terutama mencakup metode presipitasi, metode sol gel, metode hidrotermal, metode templat, metode mikroemulsi, dan metode hidrolisis alkyd. Di antara metode presipitasi, metode ini adalah yang paling cocok untuk produksi industri.
Metode presipitasi adalah menambahkan presipitan ke larutan garam logam untuk presipitasi, lalu menyaring, mencuci, mengeringkan, dan memanaskan dekomposisi untuk mendapatkan produk bubuk. Metode ini meliputi metode presipitasi langsung, metode presipitasi seragam, dan metode kopresipitasi. Dalam metode presipitasi biasa, oksida tanah jarang dan garam tanah jarang yang mengandung radikal asam volatil dapat diperoleh dengan membakar presipitasi, dengan ukuran partikel 3-5 μ m. Luas permukaan spesifiknya kurang dari 10 ㎡/g dan tidak memiliki sifat fisik dan kimia khusus. Metode presipitasi amonium karbonat dan metode presipitasi asam oksalat saat ini merupakan metode yang paling umum digunakan untuk memproduksi bubuk oksida biasa, dan selama kondisi proses metode presipitasi diubah, metode tersebut dapat digunakan untuk menyiapkan bubuk oksida tanah jarang yang sangat halus.
Penelitian telah menunjukkan bahwa faktor utama yang mempengaruhi ukuran partikel dan morfologi bubuk ultrafine tanah jarang dalam metode presipitasi amonium bikarbonat meliputi konsentrasi tanah jarang dalam larutan, suhu presipitasi, konsentrasi agen presipitasi, dll. Konsentrasi tanah jarang dalam larutan adalah kunci untuk membentuk bubuk ultrafine yang terdispersi secara merata. Misalnya, dalam percobaan presipitasi Y3+ untuk menyiapkan Y2O3, ketika konsentrasi massa tanah jarang adalah 20~30g/L (dihitung dengan Y2O3), proses presipitasi berjalan lancar, dan bubuk ultrafine yttrium oksida yang diperoleh dari presipitasi karbonat dengan pengeringan dan pembakaran berukuran kecil, seragam, dan Dispersinya bagus.
Dalam reaksi kimia, suhu merupakan faktor penentu. Dalam percobaan di atas, ketika suhu 60-70 ℃, pengendapan berlangsung lambat, penyaringan berlangsung cepat, partikel-partikelnya longgar dan seragam, dan pada dasarnya berbentuk bulat; Ketika suhu reaksi di bawah 50 ℃, pengendapan terbentuk lebih cepat, dengan lebih banyak butiran dan ukuran partikel yang lebih kecil. Selama reaksi, jumlah CO2 dan NH3 yang meluap lebih sedikit, dan pengendapan berada dalam bentuk lengket, yang tidak cocok untuk penyaringan dan pencucian. Setelah dibakar menjadi oksida itrium, masih ada zat-zat berbentuk balok yang menggumpal secara serius dan memiliki ukuran partikel yang lebih besar. Konsentrasi amonium bikarbonat juga memengaruhi ukuran partikel oksida itrium. Ketika konsentrasi amonium bikarbonat kurang dari 1 mol/L, ukuran partikel oksida itrium yang diperoleh kecil dan seragam; Ketika konsentrasi amonium bikarbonat melebihi 1 mol/L, akan terjadi pengendapan lokal, yang menyebabkan penggumpalan dan partikel yang lebih besar. Dalam kondisi yang sesuai, ukuran partikel 0,01-0,5 μ M bubuk oksida itrium ultrahalus dapat diperoleh.
Dalam metode presipitasi oksalat, larutan asam oksalat ditambahkan tetes demi tetes sementara amonia ditambahkan untuk memastikan nilai pH konstan selama proses reaksi, menghasilkan ukuran partikel kurang dari 1 μM bubuk itrium oksida. Pertama, presipitasi larutan itrium nitrat dengan air amonia untuk mendapatkan koloid itrium hidroksida, lalu ubah dengan larutan asam oksalat untuk mendapatkan ukuran partikel kurang dari 1 μM bubuk Y2O3 sebesar m. Tambahkan EDTA ke dalam larutan Y3+ itrium nitrat dengan konsentrasi 0,25-0,5mol/L, sesuaikan pH menjadi 9 dengan air amonia, tambahkan amonium oksalat, dan teteskan larutan HNO3 3mol/L dengan laju 1-8mL/menit pada 50 ℃ hingga presipitasi selesai pada pH=2. Bubuk itrium oksida dengan ukuran partikel 40-100nm dapat diperoleh.
Selama proses persiapanoksida tanah jarang ultrafinedengan metode presipitasi, tingkat aglomerasi yang berbeda cenderung terjadi. Oleh karena itu, selama proses persiapan, perlu untuk mengontrol kondisi sintesis secara ketat, dengan menyesuaikan nilai pH, menggunakan presipitasi yang berbeda, menambahkan dispersan, dan metode lain untuk mendispersikan produk antara secara menyeluruh. Kemudian, metode pengeringan yang tepat dipilih, dan akhirnya, bubuk ultrafine senyawa tanah jarang yang terdispersi dengan baik diperoleh melalui kalsinasi.
Waktu posting: 21-Apr-2023