PersiapanUltrafine jarang oksida bumi
Senyawa tanah jarang ultrafine memiliki kisaran penggunaan yang lebih luas dibandingkan dengan senyawa tanah jarang dengan ukuran partikel umum, dan saat ini ada lebih banyak penelitian tentang mereka. Metode persiapan dibagi menjadi metode fase padat, metode fase cair, dan metode fase gas sesuai dengan keadaan agregasi zat. Saat ini, metode fase cair banyak digunakan di laboratorium dan industri untuk menyiapkan bubuk ultrafine dari senyawa tanah jarang. Ini terutama mencakup metode presipitasi, metode gel sol, metode hidrotermal, metode templat, metode mikroemulsi dan metode hidrolisis alkyd, di antaranya metode presipitasi adalah yang paling cocok untuk produksi industri.
Metode presipitasi adalah menambahkan endapan ke larutan garam logam untuk presipitasi, dan kemudian menyaring, mencuci, kering dan panas terurai untuk mendapatkan produk bubuk. Ini termasuk metode presipitasi langsung, metode presipitasi yang seragam dan metode copresipitasi. Dalam metode presipitasi biasa, oksida tanah jarang dan garam tanah jarang yang mengandung radikal asam volatil dapat diperoleh dengan membakar endapan, dengan ukuran partikel 3-5 μ m. Luas permukaan spesifik kurang dari 10 ㎡/g dan tidak memiliki sifat fisik dan kimia khusus. Metode presipitasi amonium karbonat dan metode presipitasi asam oksalat saat ini merupakan metode yang paling umum digunakan untuk memproduksi bubuk oksida biasa, dan selama kondisi proses metode presipitasi diubah, mereka dapat digunakan untuk menyiapkan bubuk oksida tanah jarang ultrafine.
Penelitian telah menunjukkan bahwa faktor -faktor utama yang mempengaruhi ukuran partikel dan morfologi bubuk ultrafine tanah jarang dalam metode presipitasi amonium bikarbonat termasuk konsentrasi tanah jarang dalam larutan, suhu presipitasi, konsentrasi zat presipitasi, dll. Konsentrasi tanah jarang dalam larutan adalah kunci untuk membentuk pores ultrafine yang terdispersi secara seragam. Misalnya, dalam percobaan presipitasi Y3+untuk menyiapkan Y2O3, ketika konsentrasi massa tanah jarang adalah 20 ~ 30g/L (dihitung oleh Y2O3), proses presipitasi halus, dan bubuk ultrafine yttrium oksida yang diperoleh dari presipitasi karbonat dengan pengeringan dan pembakaran kecil, seragam, dan dispersi adalah baik.
Dalam reaksi kimia, suhu adalah faktor yang menentukan. Dalam percobaan di atas, ketika suhu 60-70 ℃, presipitasi lambat, filtrasi cepat, partikelnya longgar dan seragam, dan pada dasarnya bulat; Ketika suhu reaksi di bawah 50 ℃, presipitasi terbentuk lebih cepat, dengan lebih banyak butir dan ukuran partikel yang lebih kecil. Selama reaksi, jumlah luapan CO2 dan NH3 lebih sedikit, dan presipitasi dalam bentuk lengket, yang tidak cocok untuk penyaringan dan pencucian. Setelah dibakar menjadi yttrium oksida, masih ada zat -zat blok yang aglomerat dengan serius dan memiliki ukuran partikel yang lebih besar. Konsentrasi amonium bikarbonat juga mempengaruhi ukuran partikel yttrium oksida. Ketika konsentrasi amonium bikarbonat kurang dari 1mol/L, ukuran partikel yttrium oksida yang diperoleh kecil dan seragam; Ketika konsentrasi amonium bikarbonat melebihi 1mol/L, presipitasi lokal akan terjadi, menyebabkan aglomerasi dan partikel yang lebih besar. Dalam kondisi yang sesuai, ukuran partikel 0,01-0,5 dapat diperoleh μ m ultrafine yttrium oksida bubuk.
Dalam metode presipitasi oksalat, larutan asam oksalat ditambahkan tetesia sementara amonia ditambahkan untuk memastikan nilai pH konstan selama proses reaksi, menghasilkan ukuran partikel kurang dari 1 μ m bubuk yttrium oksida. Pertama, endapan larutan yttrium nitrat dengan air amonia untuk mendapatkan koloid yttrium hidroksida, dan kemudian konversinya dengan larutan asam oksalat untuk mendapatkan ukuran partikel kurang dari 1 μ Y2O3 bubuk M. Tambahkan EDTA ke larutan Y3+Yttrium nitrat dengan konsentrasi 0,25-0,5mol/L, sesuaikan pH ke 9 dengan air amonia, tambahkan amonium oksalat, dan teteskan larutan 3mol/L HNO3 pada laju 1-8ml/min pada 50 ℃ hingga presipitasi selesai pada pH = 2. Bubuk yttrium oksida dengan ukuran partikel 40-100Nm dapat diperoleh.
Selama proses mempersiapkanUltrafine jarang oksida bumiDengan metode presipitasi, berbagai tingkat aglomerasi rentan terjadi. Oleh karena itu, selama proses persiapan, perlu untuk mengontrol kondisi sintesis secara ketat, dengan menyesuaikan nilai pH, menggunakan endapan yang berbeda, menambahkan dispersan, dan metode lain untuk sepenuhnya membubarkan produk perantara. Kemudian, metode pengeringan yang tepat dipilih, dan akhirnya, bubuk ultrafine senyawa langka yang tersebar baik diperoleh melalui kalsinasi.
Waktu posting: APR-21-2023